【处方】 黄连 660g 大黄 2000g 黄芩 1000g
【制法】 以上三味,分别加水煎煮两次,第一次 1.5 小
时,第二次 1 小时,合并煎液,滤过,滤液分别减压浓缩,喷雾
干燥,制得黄芩浸膏粉及大黄和黄连的混合浸背粉。两种浸
许粉分别制颗粒,干燥,粉碎,加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适
揽,混匀,装入胶囊,制成 1000 粒,即得。
【性状】 本品为硬胶痰,内容物为浅黄色至黄棕色的粉
末;气微,味苦。
【鉴别】 Cl) 取本品内容物 0. Sg, 加甲醇 20ml, 浸渍 1 小
时,滤过,取滤液 10ml, 蒸干,残渣加水 10ml 使溶解,再加盐
酸 1ml, 置水浴上加热回流 30 分钟,立即冷却,用乙酪振摇提
取 2 次,每次 20ml, 合并乙酪提取液,蒸干,残渣加三氯甲烧
1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0. lg, 同法
制成对照药材溶液。再取大黄 素对照品, 加 三氯 甲烧制成每
1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液 。 照薄层色谱法(通则
0502) 试验,吸取 上述三种溶 液各 4μ1, *别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以石油酰 (30-60°C)- 甲酸乙酉护甲酸 (15 : 5 : 1)
的上层溶液为展开剂,展开 , 取出,隙干 , 置紫外光灯 (365nm)
下检视。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 , 显
相同的橙黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相
同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后 , 日光下检视,显相同
的红色斑点。
(2) 取本品内容物 lg , 加甲醇 15ml, 超声处理 15 分钟 , 滤
过 , 滤液蒸千,残渣加水 20ml, 加热使溶解 , 用盐酸洞 pH 值
至 3-4, 用乙酸乙酷振摇提取 2 次 , 每次 20ml , 合并乙酸乙酷
液 , 用 0 . 05mol/L 硫酸溶液 30ml 洗涤,再用水洗至中性 , 分
取乙酸乙酷液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解 , 作为供试品溶
液 。 另取黄芩昔对照品 , 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,
作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502) 试验 , 吸取上述
两种溶液各 5μ1, 分别点于同一以含 4% 醋酸钠的狻甲基纤维
素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 菏层板上 , 以乙酸乙酉昔丁酮 - 甲
酸 - 水 (5=3=1 = 1) 为展开剂 , 展开,取出 , 院干,喷以 2% 三氯
化铁乙醇溶液。供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置
上 , 显相同颜色的斑点 。
(3) 取本品内容物 0. 5g , 加甲醇 10ml, 浸渍 30 分钟 , 时时
振摇,滤过 , 滤液加甲醇至 10ml, 作为供试品溶液。另取黄连
对照药材 50mg, 加甲醇 5ml, 浸渍 30 分钟 , 时时振摇 , 滤过 ,
滤液加甲醇至 5ml , 作为对照药材溶液 。 再取盐酸小桨碱对
照品,加甲醇制成每 1ml 含 0. 5mg 的溶液 , 作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则 0502) 试验 , 吸取上述 三 种溶液各 1μ1 , 分
别点千同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酉甘异丙醇甲醇 -
水 (4 : 2 : 1 : 1 : 0. 2) 为展开剂 , 置氨蒸气饱和的展开缸内展
开 , 取出 , 隙干 , 置紫外光灯 (365nm) 下检视 。 供试品色谱中,
在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在
与对照品色谱相应的位置上 , 显相同的黄色荧光斑点。
【 检查 】 应符合胶噬剂项下有关的各项规定(通则
0103) 。
【 含量测定 】 黄芩 照高效液相色谱法 ( 通则 0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烧基硅烧键合硅胶
为填充剂 ; 以甲醇-水 - 磷酸 (47 : 53 : o. 2 ) 为流动相 ; 检测波
长为 280nm 。 理论板数按黄芩昔峰计算应不低于 300 0 。
对照品溶液的制备 取黄芩昔对照品约 12 . 5mg , 精密称
定 , 置 250ml 最瓶中 , 用适量甲醇溶解 , 用流动相稀释至刻度 ,
摇匀 , 即得( 每 1ml 含黄芩昔 50μg) 。
供试品溶液的制 备 取装 最差 异项下的 本 品内容物 , 混
匀,取约 0. lg , 精密称定 , 置 100ml 量瓶中 , 加流动相 50 ml , 超
声处理(功率 250W , 频率 SO kHz) 30 分钟 , 放冷 , 加流动相至
刻度 , 摇匀 , 离心 , 精密量取上清液 2 5 ml, 置 5 0ml 扯瓶中 , 加
流动相至刻度 , 摇匀 , 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10μ1 , 注入液相色谱仪 , 测定,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩昔 C C21 H 1, 0 1 1) 计 , 不得少
于 30. 0mg 。
大黄 照高效液相色谱法(通则 0512) 测定 。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烧基硅烧键合硅胶
为填充剂 ; 以甲醇 – 0 . 1 % 磷酸 ( 85 : 15) 为流动相;检测波长为
254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 2000 。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适
量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含大黄素、大黄酚各 lOμg 的
溶液 , 即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混
匀,取约 0 . lg, 精密称定,置 100ml 锥形瓶中,加 2 . 5mol/L 硫
酸溶液 10ml , 超声处理(功率 250W , 频率 50kHz) 5 分钟,再
加 三 氯甲烧 15ml , 千 70°C 水浴上加热回流 30 分钟,冷却 , 转
移至分液漏斗中 , 分取三氯甲烧液,酸液再加 三 氯甲烧加热回
流 2 次 Cl Orn!, 10ml) , 每次 20 分钟 , 分取三氯甲烧液,酸液再
用 三 氯甲烧 10m l 振摇提取 , 合并三氯甲烧液,蒸千,残渣用甲
醇溶解 , 转移至 10ml 量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀,滤过 , 取续
滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10μ 1, 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品 每 粒含大黄以大黄素 C C 15 H 10 O s) 和大黄酚
CC 15 H 10 0,) 的总量计 , 不得少于 0 . 70mg 。
【 功能与主治 】 清热泻火解毒 , 化淤凉血止血。用于火
毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、
吐血、咯血、衄血、痔血;咽炎 、 扁桃体炎、牙跟炎见上述证候者。
【 用法与用噩 】 口服。 一 次 2 粒, 一 日 3 次 。
【 注意 】 出现腹泻时 , 可酌情减储 。
【 规格 】 每粒装 0. 5g
【 贮藏 】 密封 。
一清颗粒
【 处方 】 黄连 165g 大黄 500g
黄芩 250g
【 制法 】 以上三味 , 分别加水煎煮二次 , 第一次 1.5 小
时 , 第二次 1 小时 , 合并煎液,滤过 , 滤液减压浓缩至相对密度
约为 1. 25(7 0 °C), 喷雾干燥成干浸背粉 。 将上述 三 种浸裔粉
合 并 , 加入适械庶糖 与 糊精,混匀 , 制成颗粒 , 干燥 , 分装成
12 5 袋 , 即得。
【 性状 】 本品为黄褐色的颗粒 ; 味微甜、苦。
【用法与用量】 开水冲服 。一 次 1 袋, 一 日 3~4 次 。
【注意】 出现腹泻时,可酌情减拯。
【规格】 每袋装 7. 5g
【贮橄】 密封。