【处方】:大黄 100g,槟榔 100g,朱砂 30g,炒牵牛子 200g,人参 100g
【制法】:以上五味 , 朱砂水飞成极细粉 ; 其余大黄等四味粉碎成细粉 , 与上述粉末配研 , 过筛 , 混匀 , 即得。
【性状】: 本品为黄棕色至黄褐色的粉末;气微 , 味微苦、涩 。
【鉴别】:
(1) 取本品 , 置显微镜下观察 : 草酸钙簇晶大 , 直径 60-140μm( 大黄)。草酸钙簇晶直径 20-68μm , 棱角锐尖(人参),种皮栅状细胞淡棕色或棕色 , 长 48-SOμm( 炒牵牛子) 。 内胚乳细胞碎片壁较厚 , 有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。不规则细小颗粒暗棕红色 , 有光泽 , 边缘暗黑色(朱砂)。
(2) 取本品 1. 5g , 加甲醇 25ml, 浸渍 1 小时 , 滤过,滤液蒸干 , 残渣加水 20ml 使溶解 , 再加盐酸 2ml, 置水浴中加热30 分钟 , 立即冷却,用乙酕振摇提取 2 次,每次 20ml , 合并乙醇液 , 蒸干 , 残渣加乙酸乙酣 1ml 使溶解 , 作为供试品溶液。
另取大黄对照药材 0.1g , 同法制成对照药材溶液 。 照薄层色谱法(通则 0502) 试验 , 吸取上述两种溶液各 1-2μl, 分别点千同 一 硅胶 G 薄层板上,以石油酪 (30-60’C ) – 甲酸乙酉昔甲酸(15 : 5 : 1) 的上层溶液为展开剂 , 展开,取出,阴干 , 置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后 , 日光下检视 , 显相同的红色斑点。
(3) 取本品 2 . 5g , 加三氯甲烷 40ml , 超声处理 30 分钟,滤过 , 弃去三氯甲烷液 , 残渣挥去溶剂,加水饱和的正丁醇50ml , 超声处理 30 分钟 , 滤过 , 滤液用三倍量氨试液洗涤 , 分取正丁醇液 , 蒸干 , 残渣加甲醇 1ml 使溶解 , 作为供试品溶液。
另取人参对照药材 lg , 同法制成对照药材溶液。再取人参皂昔 Rh1 对照品 、 人参皂秤 Re 对照品、人参皂甘 Rf 对照品、人参皂甘 Rg1 对照品 , 加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液 , 作为对照品溶液 。 照薄层色谱法(通则 0502) 试验 , 吸取 上述 三 种溶液各 1-3μl , 分别点于同 一 硅胶 G 薄层板 上, 以 三 氯甲烷-甲醇-水 (13 : 7 : 2 ) 10’C 以下放置 12 小时的下层溶液为展开剂 , 展开 ,取 出 , 諒干 , 喷以 1 0% 硫酸乙醇溶液 , 在 l05°c 加
热至斑点显色清晰 ,置 日光下检视 。 供试品色谱中 , 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位 登 上 , 显相同颜色的斑点 。
【 检查 】 :应符合散剂项下有关的各项规定(通则 0115) 。
【 含量测定 】:
大黄 照高效液相色谱法(通则 0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烧基硅烧键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 – 0 . 1 % 磷酸溶液 ( 8 0 : 20) 为流动相 ; 检测波长为 254nm ; 柱温为 25’C 。 理论板 数 按大 黄素 峰计算应不低于 4000 。
对照品溶液的制备 取芦萎大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醋对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 中分别含芦苔大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各 16μg 、含大黄素甲酪 Sμg 的混合溶液 , 摇匀 , 即得 。
供试品溶液的制备 取本品 0. 8g, 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加入甲醇 25ml, 称定重量 , 加热回流 1 小时,放冷 , 再称定重 量, 用甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 滤过。精密量取续滤液 5ml, 置烧瓶中 , 挥去溶剂 , 加 8 % 盐酸溶液 10ml , 超声处理(功率 250W, 频率 40kHz) 2 分钟,再加 三氯甲烷10ml, 加热回流 1 小时 , 放冷 , 置分液漏斗中 , 用少量三氯甲烷洗涤容器 , 洗液并入分液漏斗中 , 分取三氯甲烧液,酸液再用
三 氯甲烧振摇提取 3 次 , 每次 10ml, 合并 三 氯甲烧液 , 减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至 10ml 量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪 , 测定,即得。
本品每袋含大黄以芦荟大黄素、大黄酸, , 大黄素,大黄酚 和大黄素甲醚的总量计 , 不得少于 3. 0mg 。
朱砂 取本品 2g , 精密称定 ,置 250ml 锥形瓶中 , 加硫酸40ml 与硝酸钾 6g , 缓缓加热使成乳白色 , 放冷 , 用水 50ml , 滴加 1 % 高猛酸钾溶液至显粉红色 , 再滴加 2% 硫 酸 亚铁溶液至粉红色消失后 , 加硫酸铁按指示剂 2ml , 用硫氝酸按滴定液(0. lmol/L) 滴定。每 1ml 硫氛酸按滴定液 (0.1mol/L) 相当于 11. 63mg 的硫化采 (HgS) 。
本品每袋含朱砂以硫化采 (HgS) 计 , 应为 5 5 -75mg 。
【 功能与主治】:消食导滞,祛痰通便。用于脾胃不和、痰食阻滞所致的积滞 , 症见停食停乳、腹胀便秘、痰盛喘咳。
【 用法与用量 】 口服。周岁以内一次 0.3g , 一 至三岁一次 0 . 6g , 四至 六 岁 一 次 lg, 一日 1 – 2 次 ; 或遵医嘱
【 注意 】 不宜久服。
【 规格 】 每袋装 1. 2g
【 贮辙 】 密封 。
一捻金胶囊
【处方】 大黄 56 . 6g,槟榔 56 . 6g,朱砂 17g,炒牵牛子 113. 2g,人参 56 . 6g
【 制法 】 以上五味 , 朱砂水飞成极细粉 ; 其余大黄等四味粉碎成细粉 , 与 上 述粉末配研 , 过筛 , 混匀 , 装入胶 弱, 制成1000 粒 , 即得 。
【 性状 】: 本品为硬胶 囊, 内容物为黄棕色至黄褐色的粉末 ; 气微 , 味微苦、涩 。
【鉴别】 :同一捻金
【检查】 :应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则 0103) 。
【含量测定】 同一捻金;
【功能与主治】 同一捻金;
【用法与用量】 口服,或倾出内 容物,温水 冲服。周岁以内一次 1 粒,一至三岁 一次 2 粒,四至六岁一次 3 粒, 一日 1-2 次,六岁以上请遵医嘱。
【注意】 不宜久用。
【规格】 每粒装 0.3g
【贮瘢】 密封。